如何解決在氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的殘留問(wèn)題
更新時(shí)間：2020-11-03 點(diǎn)擊次數(shù)：7043次
在
氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)“空白”作為下一次注射時(shí)，前一次注射中的一種或多種成分將出現(xiàn)在“空白”色譜圖中，這些殘留物需要進(jìn)一步處理.
，自動(dòng)取樣器組件的污染
后，在任何殘留物調(diào)查中，應(yīng)考慮注射器和清潔劑的使用。注射器針頭的內(nèi)表面和外表面可能會(huì)出現(xiàn)污染，通過(guò)快速壓下柱塞和注射器針頭在入口停留時(shí)間非常短，可以略微減少污染。大多數(shù)制造商確保其內(nèi)置于自動(dòng)進(jìn)樣器程序中，但如果您的儀器有“慢速”或“快速”進(jìn)樣選項(xiàng)，請(qǐng)確保選擇快速進(jìn)樣選項(xiàng)，尤其是當(dāng)樣品未被分離時(shí)。
二、分流襯管污染
氣相色譜儀上的分流襯管未被加熱，分流襯管中也可能出現(xiàn)將成分沉積到載體和隔離吹掃管中的任何問(wèn)題。然而，大多數(shù)入口設(shè)計(jì)低于分流管(圖1)，樣品氣體在離開(kāi)分流管之前通常沿著曲折的路徑穿過(guò)襯里。具有低揮發(fā)性的樣品成分*有可能在分流管線和炭捕集器中冷凝。如果這種污染物的濃度很高或在一段時(shí)間內(nèi)積累，殘留物可能以非常類似于反沖洗注射的方式出現(xiàn)。這可以通過(guò)“蒸汽清洗分流管線”和以非常高的分流流速多次注入水(通常為5mL)來(lái)確認(rèn)和緩解。如果污染是非極性的，可以用類似的方法注入乙酸乙酯，直到殘留物被消除。
三.入口部件污染
當(dāng)硅烷醇基暴露于襯里的應(yīng)時(shí)玻璃或任何應(yīng)時(shí)棉沉積物或襯里內(nèi)部金屬的活性金屬位點(diǎn)時(shí)，進(jìn)口部件如襯里的表面可能隨著時(shí)間的推移而變得“活性”。這通常與極性分析物的峰拖尾現(xiàn)象有關(guān)，我們不希望分析物和活性注射位點(diǎn)之間發(fā)生二次相互作用。然而，如果這種相互作用很強(qiáng)，樣品組分可能會(huì)被不可逆地吸附，直到隨后的注射。如果下次注射所用的溶劑不容易溶解污染物，則在注射相同極性的溶劑之前，可能不會(huì)出現(xiàn)殘留物。
為了避免這些問(wèn)題，請(qǐng)確保使用停用的襯里，并盡可能避免在襯里中使用玻璃棉和填充材料(在移動(dòng)到未填充的襯里之前，請(qǐng)檢查對(duì)分析靈敏度、再現(xiàn)性和鑒別效果的影響)，并確保定期清潔入口體。在研究遺留問(wèn)題時(shí)，應(yīng)定期更換襯套，并優(yōu)先更換襯套。
如果隔膜吹掃流速不足，它也會(huì)從隔膜的底面殘留下來(lái)，目的是洗掉隔膜的脫氣產(chǎn)品，避免樣品沉積在隔膜下。許多儀器設(shè)計(jì)都自動(dòng)控制隔膜吹掃流量，因此很少考慮該變量或手動(dòng)測(cè)量流量。作為預(yù)防性維護(hù)程序的一部分，應(yīng)手動(dòng)測(cè)量隔膜吹掃流量。此外，注射器清洗溶劑應(yīng)與潛在污染分析物的極性相匹配。
雖然大多數(shù)用戶將洗滌溶劑與樣品溶劑相匹配，但在選擇洗滌溶劑時(shí)，有必要仔細(xì)考慮殘留物中所含成分的溶解度-極性。進(jìn)一步確保廢溶劑瓶和瓶蓋保持清潔并定期清空。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器提供一種以上的清洗溶劑時(shí)，盡量使用清洗溶劑，大大減少注射后溶劑和注射前溶劑的殘留使用，或者注射前后都使用，以此類推。
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