更新時間：2020-06-11 點擊次數(shù)：3952次
原子熒光光度計在日常的檢定和校準(zhǔn)過程中，可能會由于一些常見小問題的疏忽而導(dǎo)致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術(shù)指標(biāo)的結(jié)果不理想，現(xiàn)簡單歸納如下。
一、光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流
增大負(fù)高壓和燈電流可以使靈敏度提高，但同時會使穩(wěn)定性下降，因此在靈敏度可以滿足要求時，要盡可能的降低負(fù)高壓和燈電流。并且選擇過大的燈電流會縮短燈的壽命，在某些情況下還有可能造成工作曲線的彎曲。通常砷燈的燈電流調(diào)至60mA左右，負(fù)高壓置于300V附近。
二、酸度
氫化物反應(yīng)是在酸性介質(zhì)中發(fā)生的，在10%～20%的酸度范圍內(nèi)，儀器測量的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高，測定時對試劑純度的要求較高，特別是酸的純度不高時，空白值會偏高，不穩(wěn)定，從而導(dǎo)致工作曲線線性不理想。
所以特別注意，要使用優(yōu)級純鹽酸，同時使用二次去離子水配制溶液，減少空白。
三、室溫
氫化物發(fā)生反應(yīng)的速度受溫度影響，室溫低于15℃時，經(jīng)稀釋的砷、銻標(biāo)準(zhǔn)溶液至少應(yīng)放置30min。依據(jù)經(jīng)驗，儀器室溫在（15～30）℃之間為宜，以22℃左右為較為合適，且相對穩(wěn)定。
四、燈位
兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應(yīng)匯聚在原子化器石英爐的火焰中心，以激發(fā)產(chǎn)生的原子熒光。在測定銻、砷時，應(yīng)盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高，它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離，經(jīng)驗推薦值為8mm。爐高值增大，石英爐則下降。
砷和銻的熒光強(qiáng)度會受許多因素的影響，尤其是光電倍增管的負(fù)高壓和燈電流、反應(yīng)介質(zhì)等因素為甚。在原子熒光光度計的檢定、校準(zhǔn)工作中，要根據(jù)具體情況，選擇適宜的條件，盡量排除干擾，才能使儀器達(dá)到較好的檢測水平。
您的位置：